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國內掃描電子顯微鏡的發展曆史

2013-10-16  發布者:admin 

掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope),簡稱掃描電鏡(SEM)。是一種利用電子束掃描樣品表麵從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。它能產生樣品表麵的高分辨率圖像,且圖像呈三維,掃描電子顯微鏡能被用來鑒定樣品的表麵結構。
 

結構

掃描電子顯微鏡由三大部分組成:真空係統,電子束係統以及成像係統。 

 
真空係統
 
真空係統主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。

真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類,機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對於裝置了場致發射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。

成像係統和電子束係統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用於放置樣品。

之所以要用真空,主要基於以下兩點原因:

 ·電子束係統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時需要用真空以外,平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
 ·為了增大電子的平均自由程,從而使得用於成像的電子更多。


電子束係統
電子束係統由電子槍和電磁透鏡兩部分組成,主要用於產生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。

電子槍
電子槍用於產生電子,主要有兩大類,共三種。

一類是利用場致發射效應產生電子,稱為場致發射電子槍。這種電子槍極其昂貴,在十萬美元以上,且需要小於10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命,且不需要電磁透鏡係統。

另一類則是利用熱發射效應產生電子,有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30~100小時之間,價格便宜,但成像不如其他兩種明亮,常作為廉價或標準SEM配置。六硼化鑭槍壽命介於場致發射電子槍與鎢槍之間,為200~1000小時,價格約為鎢槍的十倍,圖像比鎢槍明亮5~10倍,需要略高於鎢槍的真空,一般在10-7torr以上;但比鎢槍容易產生過度飽和和熱激發問題。

電磁透鏡
熱發射電子需要電磁透鏡來成束,所以在用熱發射電子槍的SEM上,電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組:

 ·匯聚透鏡:顧名思義,匯聚透鏡用匯聚電子束,裝配在真空柱中,位於電子槍之下。通常不止一個,並有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用於匯聚電子束,與成象會焦無關。 
 ·物鏡:物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡,它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表麵。 


 成像係統
電子經過一係列電磁透鏡成束後,打到樣品上與樣品相互作用,會產生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一係列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用於成像,但習慣上,仍然將X射線分析係統劃分到成像係統中。

有些探測器造價昂貴,比如Robinsons式背散射電子探測器,這時,可以使用次級電子探測器代替,但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。

 

掃描電子顯微鏡的發展曆史
 
1.     1975年8月中國科學院科學儀器廠自行設計研製我國第一台掃描電子顯微鏡,定型為DX-3型。分辨本領10nm,加速電壓5~30kV,放大倍數從20倍至10萬倍。主要指標達當時國際先進水平。獲1978年全國科學大會獎。投入批量生產。並向北京儀器廠、寶雞市國營4503廠等推廣。 
 
2.    
1977年7月上海新躍儀表廠完成SMDX-1P型微區分析掃描電鏡。加速電壓5~50kV,分辨本領優於20nm。配有雙道直進式全聚焦X射線晶體譜儀和同軸光學顯微鏡。元素分析範圍為F9~U92。獲1978年全國科學大會獎。 
 
3.     1977年北京儀器廠製造了由中國科學院科學儀器廠推廣的DX-3掃描電鏡。
 
4.     1977年中國科學院科學儀器廠研製成功X-3F雙道X射線光譜儀。波長分辨率分別為1~5×10-3 (Na11~U92),及1~5×10-2 (B5~F9)。獲1978年中國科學院重大科技成果獎。此光譜儀和同軸光學顯微鏡一起,與DX-3掃描電鏡匹配,發展為DX-3A分析掃描電鏡。分辨率優於10nm,元素分析範圍B5~U92 。獲1978~1979年中國科學院重大科技成果一等獎。 
 
5.     1978年4503廠在科學儀器廠DX-3掃描電鏡的基礎上研製生產了掃描電鏡,分辨本領10nm, 30kV。
 
6.     1978年上海新躍儀表廠鑒定台式TSM-1型掃描電鏡(30nm,17kV),獲上海市重大科技成果獎。改進型TSM-2於1981年鑒定,分辨本領優於20nm,加速電壓為20kV,投入批量生產。獲1983年國家經濟委員會頒發的優秀新產品證書。
7.     1979年雲南大學物理係自行設計研製的YWD-1A型掃描電鏡,分辨本領優於10nm。陰極為以銥作基底的Y2I3 。獲雲南省科技成果三等獎。
8.     1979年江南光學儀器廠於完成DXS-1小型掃描電鏡,分辨本領30nm,加速電壓20kV。獲南京市科技進步三等獎。
9.     1980年11月完成DXS-1P普及型掃描電鏡,分辨本領優於15nm,最高25kV,具有1.5kV低加速電壓的特點。獲國防科學技術進步獎。
10. 1980年由雲南大學,北京儀器廠,上海第三分析儀器廠,江南光學儀器廠,成都儀器廠,湘西儀表廠,國營4503廠等參加聯合設計製成DXST-1台式掃描電鏡(20nm,15kV),獲機械工業部科技成果三等獎。北京儀器廠1981年開始小批生產改進的DXST-1A型台式掃描電鏡(10nm,15kV)。
11. 1980年中國科學院科學儀器廠研製成功DX-5型掃描電鏡。分辨本領6nm,放大倍數15倍~15萬倍連續可調。有多種信號處理功能,設計了五維運動工作台。獲中國科學院1986年科技進步獎。小批量生產。
12. 1982年上海第三分析儀器廠生產400型台式掃描電鏡(20nm,20kV)。投入小批生產。
13. 1983年江南光學儀器廠完成DXS-X2 普及型分析掃描電鏡,配有四晶體傾斜式直進光譜儀。分辨本領15nm,元素分析範圍B5~U92。是該廠產量最大的掃描電鏡。獲南京市科技進步二等獎。
14. 1983年中國科學院科學儀器廠從美國Amray公司引進微機控製、分辨本領6nm,功能齊全的Amray 1000B掃描電鏡生產技術。1985年生產了KYKY-1000B 掃描電鏡,共生產100台。獲1988年國家科技進步獎二等獎,並列為我國1979~1988年重大科技成果。
15. 1985年北京儀器廠完成BSM-25型台式掃描電鏡 (8nm,10~25kV)。
16. 1985年上海新躍廠完成DXS-10普及型掃描電鏡 (10nm,30kV),獲1985年上海市優秀新產品獎二等獎。
17. 1987年科學儀器廠實現了Amray 1000B掃描電鏡國產化。製成了大試樣室,大試樣台及背反射電子探測器,可獲得元素成分分布圖像。配備了低溫試樣台(-170℃~+18℃連續可調,冷刀可斷裂試樣,適於觀察生物及含水試樣)和試樣拉伸台。
18. 1987年上海電子光學技術研究所與上海矽酸鹽研究所將DXS-10型台式掃描電鏡改裝成國內第一台SR-1型熱波電子顯微鏡,圖像分辨率優於2mm。1989年獲上海市優秀產品三等獎。
19. 1988年中科院北京科學儀器廠研製成功LaB6陰極電子槍,使KYKY-1000B掃描電鏡的分辨本領由6nm提高到4nm。中國電子科技大學太平洋微電子廠也研製生產了LaB6陰極。
20. 1989年11月江南光學儀器廠自行設計研製成功計算機控製DXS-3型高性能掃描電鏡,分辨本領6nm,有圖像處理及微機控製多種功能。元素分析範圍F9~U92。其基本性能、質量和自動化程度達到了80年代初國際水平。獲1991年機電部科技進步一等獎。
21. 1989年中科院北京科學儀器廠研製完成KYKY-2000型數字化掃描電鏡,分辨本領5nm,采用了數字圖像處理功能。在第三屆北京分析測試學術報告會及展覽會(BCEIA)上獲新設立的BCEIA金獎,並獲1994年中國科學院科技進步獎二等獎。
22. 1992年上海電子光學技術研究所完成DXS-10A智能化普及型掃描電鏡,分辨本領10nm,加速電壓30kV。獲1994年機械電子工業部科技進步獎三等獎。
23. 1993年根據中國科學院化學冶金所的要求,中科院科儀中心研製成KYKY-1500型高溫環境掃描電鏡。在1000B基礎上增加了高溫試樣台及低真空試樣室,改進了真空係統及信號電子接收器等。試樣溫度最高達1200℃,最高環境氣壓為2600Pa。在800℃,1300Pa時分辨本領優於60nm。獲1995年中國科學院科技進步三等獎。
24. 1993年上海電子光學技術研究所完成DXS-4智能化高性能掃描電鏡。分辨本領3.5nm,加速電壓30kV。
25. 1995年中國科學院上海原子核研究所製成電鏡用矽鋰X射線能譜儀。探測器包括靈敏麵積為20mm2 的Si(Li)晶體,裝有厚7.5mm鈹窗的低溫裝置和杜瓦瓶。能量分辨率為152eV,與美國ORTEC公司生產的同類型探測器相比已達到較好水平。
26. 1995年中國科學院北京科學儀器研製中心研製成功掃描電鏡和電子探針波譜儀自動化係統。應用計算機技術對早期的波譜儀進行了技術改造,省去了原譜儀手動操作和數據采集、處理方麵的大量煩瑣、重複工作。   
27. 1995年中國科學院北京科儀中心於研製成功KYKY-2800型掃描電鏡,分辨本領4.0~4.5nm。
28. 1996年中科院科儀中心研製成功首台國產化X射線能譜儀 Finder-1000型X射線能譜儀。使用高性能PC機為主機,並以Windows為操作係統。已推向市場。
29. 1998年中國科學院北京科學儀器研製中心研製成功樣品台自動調節控製係統。具有全麵的五軸運動控製功能,采用Windows等技術可對樣品台進行遠程控製,實現了電鏡操作的計算機屏幕化管理。
30. 1999年10月25~28日中國科學院北京科學儀器研製中心研製生產的全計算機控製掃描電鏡KYKY-3800型掃描電子顯微鏡,在第八屆北京國際分析測試學術報告會及展覽會(BCEIA‘99)上,獲“優秀國產分析測試儀器金獎”。
31. 1999年12月中國科學院上海冶金研究所研製成功掃描電子顯微鏡用新型背散射電子探測器――魯賓遜探測器,可顯示試樣中原子序數相差為一的不同組分,圖像分辨率接近二次電子的圖像分辨率。
32. 2000年3月26日掃描電鏡電子背散射衍射接收係統在北京有色金屬研究總院研製成功,通過國家科技部組織的驗收組驗收。該係統的靈敏度優於0.05Lux,圖像分辨率為512×512像素點,該係統還可對掃描電鏡圖像進行收集、實時處理和分析。



滬公網安備 31011202003519號