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徠卡顯微鏡在釉麵磚防滑處理:微觀結構和地形修改

2014-05-19  發布者:admin 

 瓷質炻是用於該製造技術和物理機械性能之間的協同作用已被特別發達效果極佳的產品。盡管其優異的技術特點,防滑性可顯著不同,這取決於瓷磚表麵光潔度:結構化或光滑,釉麵或拋光。,目的是減少打滑上已經安裝瓷磚的危險,一些表麵處理已被引入市場。大多數這些治療包括基於酸的應用程序(氫氟酸或氟化氫銨),它能夠生產陶瓷表麵的化學蝕刻。

在文獻中,許多作品處理的琉璃瓦在酸性或堿性環境中的微觀結構修飾。有關使用化學蝕刻的防滑處理的一種手段少數作品考慮的問題在安全性方麵,不研究更深入的陶瓷表麵特性。瓷磚表麵微觀結構,形貌和結構參數的深厚知識在評估如果酸處理將產生一個防滑表麵,而不會造成損壞陶瓷產品的關鍵作用。

特別是,表麵形貌是瓷磚表麵的一個重要特征。為了測量表麵的參數,有很多不同類型的儀器。通常,測量技術可以分為兩大類:(a)接觸類型及(b)非接觸類型。接觸式探針輪廓是最流行的,但是,最近,非接觸式廓,如共聚焦和幹涉顯微鏡,已開發和正在廣泛使用。如今,新一代測量儀器的可用性促進了表麵紋理的定性和定量表征,不僅對先進陶瓷,同時也為傳統陶瓷。通常陶瓷磚表麵使用手寫筆的2D分析器進行分析,然而,很多時候,2D測量是不夠的,得到表麵的準確描述。

在目前的工作,兩個商業瓷器釉麵炻質磚表麵前後防滑處理進行了研究和分析。AG亚游集团的目標是尋找是否有自己的防滑性(防滑性能)和它們的表麵微觀結構和三維地形,以及,其表麵紋理參數之間的相關性。

實驗的

兩個釉麵瓷質磚具有不同的表麵處理相似的化學和礦物成分進行了研究:圖片A特點是異質的,紋理表麵和瓷磚B帶均勻,表麵光滑。市售的防滑表麵處理包括將其塗敷在陶瓷表麵上,按照製造商的說明書(手工),並靜置瓦片阿秒和30秒1分鍾瓦B.表麵表征一個基於氫氟酸的溶液已經在兩個瓷磚A(“未經處理的”或“經處理的”)和瓦B(“B未處理”或“B TREATED」)的未經處理和表麵處理的樣品進行的。

影響所造成的陶瓷表麵在微觀尺度治療的研究已進行了以下分析方法:

  • 礦物學和微觀結構分析:
    • X-射線衍射(XRD PW 3830;飛利浦,荷蘭);
    • 掃描電子顯微鏡(SEM,蔡司EVO 40,D)和X-射線能量色散譜元素分析(EDS,印加,牛津儀器,UK)操作以25千伏的典型電子加速電壓(EHT);

  • 表麵形貌表征和映射:
    • 光學三維顯微鏡/輪廓機(Leica DCM 3D)使用共焦模式。

作為這項研究的目的是評估在防滑性能的磚(防滑性)的表麵處理的效果,試驗已進行了按照下列標準:DIN 51130 和DIN 51097 。這些標準描述俗稱坡道測試,其中一個人穿鞋的腳(穿鞋),或赤腳在傾斜麵上行走的方法。的傾斜麵,也可以塗有潤滑劑,例如油,肥皂水,清水等。根據這些標準,測試人走路來回在平坦表麵上,覆蓋著可查的瓷磚,而它逐漸傾斜。該表麵可以是清潔的或塗有潤滑劑。傾斜在哪個人開始打滑的角度,然後確定。

結果

表1所示,為了豐富的,礦物學階段中確定的未處理的磚樣品“A未處理”和“B未處理”的表麵上。兩個樣品的XRD圖也顯示了大量的無定形(非結晶的)相的,典型的陶瓷磚組合物的存在下進行。

標簽1:未經處理的樣品瓷磚A和B的礦物成分

樣品

礦物學階段

“未經處理的”

石英,斜長石,鋯石(痕跡)

“B未處理”

石英,斜長石,鋯石,剛玉(痕跡)

圖1示出了從樣品“A未處理”和“B未處理”的表麵上進行的SEM-EDS元素微量分析結果。所進行的處理的樣品的表麵上的相同的元素分析這裏沒有報道,由於在元素組成沒有顯著的變化相對於未處理的樣品已被檢測到。

圖1:瓷磚獲得A和B的未經處理的樣品的表麵上的EDS譜:“一個未經處理的”[滿量程= ​​251字](一)和“B未處理”[滿量程= ​​686計數](二)。
 

圖2-5中示出磚A和B的未處理和處理過的樣品的典型的SEM顯微照片通過比較這些顯微照片(未處理與處理過的樣品),可以推斷,在表麵處理蝕刻非晶相,並導致礦物學(晶體)表麵上目前階段在顯微照片被高亮顯示。

圖2:瓷磚在一個較低的放大倍率拍攝的未處理和處理過的樣品表麵的典型SEM照片:“一個未經處理的”(一)和“處理過的”(二)。
 
圖3:掃描電鏡磚A的未處理和處理過的樣品在高倍率的表麵的顯微照片:“一個未經處理的”(一)和“處理過的”(二)。
 
圖4:瓷磚乙在較低的放大倍數下拍攝的未處理和處理過的樣品的表麵的典型SEM顯微照片:“B未處理的”(a)和“B TREATED”(b)所示。
 
圖5:SEM圖片B的未處理和處理過的樣本在更高的放大倍數下拍攝的表麵的顯微照片:“B未處理的”(a)和“B TREATED”(b)所示。
 

使用10倍物鏡兩種樣品瓷磚A(“A未處理”和“處理過的”)的表麵的區域(每個2.93×2.2 MM)已經成像的共聚焦顯微鏡。所采取的樣品圖6中的圖像“未經處理的”,其表麵形貌與色階的Z範圍在微米(μm)的校準的“處理過的”秀3D表示。

經對比圖像,兩個樣品瓷磚答之間沒有顯著的形態差異被看見。輪廓圖(參見圖7)成像在圖6中相同的兩個區域示出表麵上的不同點代表水平曲線與在微米尺度相同的高度水平。觀察圖後,就可以看到,在不同點的電平曲線具有相似的形狀為兩個樣本。此外,還有在對已經被確定為每個分析區域(參照表2)的粗糙度參數得到的高度值沒有實質性的差異。

圖6:三維共聚焦顯微鏡圖像(10×物鏡),其色刻度瓦片A的未處理和處理過的樣品的表麵上的區域的對的z範圍,:“一個未處理的”5.8毫米×4.4毫米×130.8微米](a)和“處理過的”5.8毫米x 4.4毫米x 141.6微米](二)。
 
圖7:外形圖,用顏色標度的z範圍內,關於瓷磚A的未處理和處理過的樣品在圖6a和6b所示的表麵積:“一個未經處理的”(一)和“處理過的”(二)。
 
標簽2:列出關於高度為圖6所示的平鋪A的未處理或處理過的樣品的麵積部分的表麵粗糙度參數(高斯截止濾光器:0.25毫米)。

ISO 25178高參數

“未經處理的”

“處理過的”

p(微米)

最高峰的高度

62.52

82.14

v(微米)

最深的坑

74.41

65.34

Ž(微米)

和S p + S v

136.93

147.49

(微米)

高度的絕對值的算術平均值

12.06

11.05

在更高的放大倍率(使用20倍的物鏡)表麵的成像麵積為2.92×1.71毫米。被分析的表麵的三維圖像(參​​考圖8),以及表麵粗糙度參數(參考表3),反映了類似的紋理磚A(處理的和未處理)的兩個樣品。

 
圖8:三維共聚焦顯微鏡圖像(20×物鏡),其色刻度瓦片A的未處理和處理過的樣品的表麵的麵積的用於Z範圍內,:“一個未處理的”[2.9毫米×1.7毫米×62.9微米](a)和“處理過的”[2.9毫米×1.7毫米×68.6微米](二)。
 
標簽3:列出關於高度為圖8中所示的瓷磚A的未處理或處理過的樣品的麵積部分的表麵粗糙度參數(高斯截止濾光器:0.25毫米)。

 

ISO 25178高參數

“未經處理的”

“處理過的”

p(微米)

最高峰的高度

36.71

39.83

v(微米)

最深的坑

26.16

28.78

Ž(微米)

和S p + S v

62.87

68.61

(微米)

高度的絕對值的算術平均值

7.82

7.94

操作共聚焦顯微鏡的最大倍數可能的(150倍物鏡),可以觀察到對瓦片A(處理的和未處理)的樣品2的表麵之間的形態差異。於樣品的表麵上“處理過的”(參見圖9B)中,有一個區域,其中的晶體都存在,在與從SEM觀測結果一致(參見圖3B)。這些晶體樣品的表麵上的“A未處理“(參見圖9a)是不可見的,因為它們嵌入在無定形相中。

圖9:三維共聚焦顯微鏡圖像(150倍物鏡),其色刻度瓦片A的未處理和處理過的樣品的表麵上的區域的對的z範圍,:“一個未處理的”[84.9 x 61.6×4微米]( a)和“處理過的”[84.9 x 61.6 x 8.1微米](二)。
 

也為瓦片B的樣品,“B未處理”和“B TREATED”,麵積(2.93×2.2毫米)已經使用10x物鏡被成像的共聚焦顯微鏡。在圖10所示的2個圖像是樣品“B未處理”(參考圖10a)和“B TREATED”(參考圖10b)中。它們顯示的表麵形貌與彩色刻度的z範圍在微米校準每個區域的三維表示。根據比較的圖像,無顯著形態差異的兩個樣品之間看到的,雖然它可以觀察到,處理過的表麵示出的峰略有平滑,換句話說,峰整體凸出小於那些未經處理的表麵。

圖10:三維共聚焦顯微鏡圖像(10×物鏡),其色刻度瓦片B的未處理和處理過的樣品的表麵上的區域的對的z範圍內,“B未處理的”[2.9毫米×2.1毫米×56.3微米[(a)和“B TREATED”[2.9毫米×2.2毫米×26.6微米](b)所示。
 

比較的輪廓圖,對於圖10中的兩個區域,但可以注意到,對於樣品“B未處理的”檢測到的峰的邊界(參見圖11A)被適當地分離和設在相當高的水平(約33微米) ,而對於樣品“B處理過的”(參見圖11b)的存在是很不均勻的小區域廣泛的傳播存在。

圖11:外形圖,用顏色標度的z範圍內,關於瓦B的未處理和處理過的樣品在圖10a和圖10b所示的該表麵的區域“B未處理的”(a)和“B TREATED”(二) 。
 

對2個樣本(見表4)的區域的表麵粗糙度參數值的比較顯示與3D圖像數據得出的結論一致:所有的表麵粗糙度參數,在高度方麵,呈現小幅下降的治療相對於未處理樣品采樣。

標簽4:(0.25毫米高斯截止濾波器)關於高度為圖10所示瓷磚A的未處理或處理過的樣品的麵積部分的表麵粗糙度參數的值。

ISO 25178高參數

“B未處理”

“B TREATED”

p(微米)

最高峰的高度

29.06

18.53

v(微米)

最深的坑

27.08

19.75

Ž(微米)

和S p + S v

56.14

38.28

(微米)

高度的絕對值的算術平均值

1.85

1.69

再次獲得的圖像在共聚焦顯微鏡(150倍物鏡)的最大放大倍數,可以觀察到兩個樣品表麵之間的形態差異進行瓦塊B,處理過的和未處理的,因為這樣的話對於瓦片A的樣品表麵上樣品“B TREATED”(參考圖12B),有一個與晶體的區域存在。這種晶體是不可見的樣品的表麵上的“B未處理的”(參見圖12A),因為它們嵌入在無定形相中。

圖12:三維共聚焦顯微鏡圖像(150倍物鏡),其色刻度瓦片B的未處理和處理過的樣品的表麵的麵積的用於z-係列,“B未處理的”[84.9 x 61.6 X 6.3微米](一)和“B TREATED”[84.9 x 61.6 X 3.3μm]的(b)所示。
 

可以假定為瓦片B,它具有其特征在於,一光滑,均勻質地的表麵上,該防滑處理引起的表麵粗糙度參數的顯著變化,即處理後的平均參數值減少)。

瓷磚A,裏麵有較碎片B特點是更加結構化和異構質感的表麵,在表麵形貌酸處理的效果可以看出,在高放大倍率,但仍對表麵粗糙度參數值不顯著改變。

防滑性能(防滑性),結果(見表5)確定後,在標準DIN 51130規定的測試方法[7]沒有改善瓷磚A(異質性,質感表麵)經過防滑處理,因為它保持分類R9,即使滑移角增加1°。結果為瓦的B兩種樣品(均勻,光滑的表麵)顯示它是不適合於具有滑動的風險很高,即使經過防滑處理工作室。赤腳走路的人在潮濕的表麵,在遊泳池區或在淋浴或浴缸等設施的條件下,根據該標準DIN 51097規定的方法取得的試驗研究[8]顯示的結果為瓷磚治療後達到最好的分類,A + B + C,而未經處理的樣品是不能分類(UC)。但是,這些數據似乎表明,在瓷磚的防滑性能更依賴於所用的潤滑劑和瓷磚,而不是其表麵​​粗糙度的表麵化學組成。

標簽5:防滑性(防滑性能)由符合DIN 51130和DIN 51097就瓷磚A和B的處理和未處理的樣品的測試結果。

樣品

測試方法

平均滑移角(°)

防滑性能組

“未經處理的”

DIN 51130


 

6

R9

“處理過的”

7

R9

“B未處理”

0

UC

“B TREATED”

0

UC

“未經處理的”

DIN 51097


 

8

UC

“處理過的”

33

A + B + C

“B未處理”

11.7

UC

“B TREATED”

35

A + B + C

圖注:
UC =非保密
集團DIN 51130(基於轉差角):R9⇒6°-10°; R10⇒10°-19°; R11⇒19°-27°; R12⇒27°-35°; R13⇒> 35° 
組的DIN 51097(基於轉差角):A⇒12°-17.9°; 乙⇒18°-23.9°; Ç⇒> 24°

 

結論

兩種類型的瓷磚進行了調查本報告:瓷磚A,與異構和紋理表麵和瓷磚B帶均勻,表麵光滑。這兩種類型的琉璃瓦也有類似的化學和礦物成分。用來修飾其表麵的酸防滑處理,似乎適合這種琉璃瓦。其效果是特別顯著的濕(水)麵,其中處理後的樣品為瓷磚A和B表現出的防滑性(防滑性能)顯著增加的情況下。此外,在瓷磚清潔性的防滑處理不會受到損害。該數據暗示,所用的潤滑劑和瓷磚的表麵化學組成對的防滑性能比的表麵粗糙度更顯著作用,但進一步的研究必須為了更好地理解這種現象來實現。

在瓷磚表麵的地形學分析顯示,與防滑處理,表麵結構的變化是可以檢測在微觀尺度。微觀表麵粗糙度的變化隻對瓦片B(光滑和均勻的紋理),其中在琉璃瓦非晶相的刻蝕引起的表麵形態的整體平滑顯著。

對於這種類型的瓷磚,從微觀結構上看,治療中的應用將導致無定形(非結晶的)階段的蝕刻,而結晶相(石英,長石,鋯石和剛玉)不改變。

 



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