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新聞資訊

徠卡顯微鏡薄膜用高清晰度激光共聚焦顯微鏡表征

2014-06-06  發布者:admin 

 薄膜表征技術需求很高,鑒於塗料在所有工程和科學領域中廣泛使用。機械、 功能性和幾何性質的薄膜可以相差很大,這一事實使得它很難找到一個通用表征技術。然而,共聚焦顯微鏡和幹涉型光學性能分析是可以用於此目的的幾個方法。在本報告中它顯示如何有可能測量的厚度、 殘餘應力、 粘結性、 和粗糙度的各種類型的影片和如何這一表征技術可以提供更高質量的結果比那些傳統的表征方法,像縮進或劃痕試驗。

簡介

薄膜被受雇於許多不同的工業領域,包括工具和模具生產加工、 腐蝕和磨損預防以及功能性和裝飾塗料。作為一個例子,在所有現代光學係統中,像顯微鏡、 望遠鏡、 或眼鏡,鏡片鍍膜與多層薄膜具有各種功能 (光學、 機械、 或耐腐蝕)。

各種技術都可用於薄膜的生產。他們雇用很不同的物理-化學機製,導致非常不同的輸出。物理氣相沉積 (PVD)、 化學氣相澱積 (CVD)、 原子層沉積 (ALD)、 分子束外延 (MBE)、 溶膠凝膠方法和化學鍍沉積是一些使用,使從氧化物、 氮化物、 碳化物、 金屬和複雜的化合物塗層厚度從幾微米到幾個納米不同的進程。

這些塗料的微尺度結構 (微觀結構) 可以非晶、 晶、 納米晶,或縱欄式,它取決於強烈的沉積過程,甚至對於相同存放材料。例如,PVD 技術吸引人的特點之一是由不同的適當過程參數生產塗料不同微觀組織的可能性。塗層表麵形貌反映了基礎的散裝材料的微觀結構,可以作為每個類型的指紋。

表麵特性的這種係統使用先進的方法是發展和優化的創新產品最重要的問題之一。

因此,塗料的分析包括化學和物理特征,包括力學性能和表麵形貌分析。

非接觸光學輪廓測定儀是表麵表征材料的多用途和靈活的工具。他們的經營原則,通常基於共焦成像和/或幹涉,使用戶能夠在許多不同的尺度的大小和表麵粗糙度,以及類型的光學特性測量一個樣本的感興趣的功能。

尤其是,在薄膜的字段中,一個單一的文書相結合共聚焦顯微鏡和幹涉型光學輪廓可用於廣泛的應用,不隻是為表麵形態,但也為膜厚度測量,故障模式的分析和更好地理解的力學性能。

例子在這裏報告其中顯示共聚焦顯微鏡和光學輪廓儀的使用中的協同作用與其他、 完全不同的方法,例如縮進和劃痕在微 / 納米尺度,通常受到剝削,評估其力學性能的薄膜。

實驗方法和材料

所有的共聚焦顯微鏡和光學輪廓測量結果提出了在這裏獲得了徠卡 DCM 3D、 雙技術 (共焦和幹涉) 光學顯微鏡/測量儀。

用於製造本報告調查的樣本的沉積技術是: 磁控濺射 PVD (MS-PVD) 生產的鉻 (Cr)、 氮化鈦 (TiN) 和氮化鋁 (AlN) 影片的聚合物、 鋼鐵和鋁 (Al) 基板或矽 (Si) 晶片,分別、 RF (無線電頻率) 等離子輔助 CVD (RF-PACVD) 為在矽晶片上的像碳金剛石 (DLC) 塗料的生產,生產的 M2 高速鋼基體上鈦氮化物塗層陰極電弧沉積。

對於涉及壓痕或劃痕的機械測試,采用的手段是: 與維氏提示和安捷倫 G200 Nanoindenter (XP 頭) 與縮進,Berkovitch 提示,以及從頭開始測試 800 µ m 半徑洛氏提示為 CSM Revetest Xpress 三豐 HM-124 顯微硬度計。

所有測量都發標準 ASTM E 384和 ISO 6507-1對於顯微硬度測試,ISO 14577為 nanoindentations、 CEN/TS 1071-3對於從頭開始測試和 CEN/TS 1071-11殘餘應力評價。

使用了一種塗層的截麵和 nanomill 表麵的圖像到飛 Helioses Nanolab 600 沙冰/掃描電鏡鏡還檢查了徠卡 DCM 3d 作一些測量。

對於所有的粗糙度測量報告在這裏,使用了徠卡 DCM 3D,在使用 20 x — — 50 x 物鏡的共聚焦顯微鏡模式運作。表麵粗糙度測量,該參數,Ra本質上的平均高度的山峰和山穀表麵上看,這個等式計算的平均深度:

 

使用了,其中的函數 Z 是指沿等高線由x和 l 表示特定點表麵的高度r是沿 x 方向輪廓線的總長度。

派生研發的一種方法a是,如下所示:

  • 平均行表示 X — — X 裝上測量數據 ;
  • 在取樣長度內的配置文件的某些部分 l,低於平均值線是倒立,然後放置在行 ; 之上
  • Ra是原始的均值線上方輪廓的平均高度。

此推導方法a下麵的圖 1 所示。

圖 1: a) 實際輪廓高度輪廓 (Z) 作為函數的上表麵 (x) (X – X) ; 擬合線平均點和 b) 絕對值的高度輪廓 (|Z|)零件的輪廓線以下的均值在哪裏倒立的陽性 (用虛線表示)。
 

結果

控製基板粗糙度

表麵粗糙度的基體已對沉積的薄膜的性能影響很大特別是其粘附、 微觀結構和最後的地形。在下麵的圖片所示,鉻 (Cr) 塗層到聚合物基體上的磁控濺射 (MS-PVD) 可以出現光澤且反光像鏡子 (圖 2a) 或不透明灰藍 (圖 2b)。在數字 2 c — — f,它是可能要看看如何的顯微鏡儀精確測量的受雇於樣品的製備不同聚合物基體的表麵粗糙度。如果需要一個鏡麵反光表麵,則 R 粗糙度參數a必須小於 100 毫微米。仔細分析使用顯微鏡分析器 (徠卡 DCM 3D) 使得能夠檢查表麵粗糙度的每一步都的樣品生產,確保可預測性的結果.

2a
2b
2 c
2d
2e
2f

圖 2: 表麵的鉻 (Cr) 的塗層到聚合物基體上的 MS PVD 分析: — — b) 照片 Cr 塗層樣品 ;c — — d) 顯微鏡圖像顯示表麵地勢的樣本 ;和 e — — f) 表麵的顯示區域與不同的粗糙度的 Cr 塗料的配置文件。

 

不透明膜厚度測定台階高度測量方法

要考慮到,當生產薄膜沉積速率的另一重要變量。這種速度最容易估計最後膜厚度除以生產它 (平均沉積速率) 所需的總沉降時間。可以看出在圖 3a — — b 中,如果膜厚度是足夠大的光學檢測,它很容易跨邊界之間的蒙麵和未被蒙版遮蓋的區域鍍膜後衡量高度的差異。這種情況下,1.25 µ m 厚 DLC (金剛石) 膜被存放到矽襯底 RF-PA-CVD

3a
3b

圖 3: 1.25 µ m 厚 (金剛石) 鍍膜層到 RF-PA-CVD 與矽襯底上: a) 影片在的蒙麵和未被蒙版遮蓋的區域和跨邊界 b) 高度輪廓邊界邊緣附近的地形。在邊界附近的影片高度是大約 1.2 µ m。

 

3D 地形: 材料力學標記

材料力學常用來評估彈塑性行為的薄膜。彈性模量的示例 (薄膜) 可以索取使用縮進部隊和大小的數據和結果標記的形狀的力學模型。為此應用程序,顯微鏡探查器是能使整個縮進標記,3D 地形給有關的彈性恢複和影片的堆積的信息。

在圖 4a — — c、 維氏的縮進標記的 3D 重建報告。該示例是錫膜在不鏽鋼存放於 MS PVD。地形圖像給縮進過程中發生塑性變形的明確信息。

4a
4b
4 c

圖 4: 3D 重建的維氏縮進標記上錫的薄膜在不鏽鋼板上的 MS PVD:) 明亮的領域圖像 ;b) 3D 縮進地形 (圖像大小 = 51 × 33 × 1.8 µ m) ;和 c) 的縮進量沿一條對角線的配置文件顯示 1.7 µ m 的深度。

 

3D 地形: 從頭開始測試

從頭開始測試方法通常用於評估沉積的薄膜與基體 (EN 1071-3)之間的粘結力。從頭開始發生時在鍍膜的平麵的表麵上,根據材料的性質 (脆性或韌性),在標準故障模式膜的性能主要由出現故障的極限荷載。即使顯微鏡已經集成到劃痕測試設備,它是仍有可能提取更多的信息使用共聚焦顯微鏡/測量儀,允許用戶以獲得完整 3D 配置文件的產生劃痕。此外,3D 圖像可以獲得焦點,不論他們的位置 (徠卡 DCM 3D 顏色無限的焦點功能) 中所有的暫存功能。圖 5a — — b 對 M2 高速鋼 TiN 薄膜中的圖像清楚地顯示怎麽可以看到劃痕 (溝) 在所有深度的細節。圖 5a 中的圖像被沒有無限的焦點的情況下進行比較。它的有限的深度為外地高放大倍率。圖像、 數字 5 c — — d,第二組顯示暫存跟蹤地形。第三組的兩個圖像,數字 5e — — f,表明哪裏可以看出與高分辨率在跟蹤點,即地方劃痕儀注意到磨擦係數變化的地方發生了什麽探查器顯微鏡的強大相關功能。

5a
5b
 
 
5 c
5 d
 
 
5e (左) 和 5 樓 (右)

圖 5: 從頭開始測試到 M2 高速鋼上錫薄膜上:) 明亮的領域形象的劃痕結束 ;b) 圖像的劃痕結束使用顏色無限的焦點 ;c) 圖像顯示暫存地形 ;d) 3D 視圖的劃痕 (x 3.1 毫米 x 37.8 µ m 637 µ m) ;和更高分辨率的圖像顯示 e) 點 (藍色) 出現的塗層開裂的地方和 f) 點 (黃色) 塗層分層出現的地方。

 

3D 地形: 納米壓痕誘導裂縫

作為已經討論了以上為 microindentations,可以到 nanoindentations 以及成功應用相同的原則。在這種情況下,輪廓儀可用於映射的裂縫和 spallations 誘導縮進或起泡的殘餘應力所致。它也是能推斷出斷裂韌性的影片和其粘附到基板上。顯示了一些示例圖 6a — — b,MS PVD所作的矽氮化鋁薄膜的拍攝的圖像.

6a
6b

圖 6: 氮化鋁薄膜上作出的 MS PVD Si: a) 頂視圖和映像的納米壓痕標記 b) 顯示的地勢的納米壓痕標記的圖像。

 

火山口磨穿測試: 火山口卷的分析

磨損試驗是另一種古典的方法來分析影片/塗料。磨損測試的執行把鍍膜的樣品與對口基板、 運用正常到其表麵,已知的負載,然後將樣品放在對應基體的議案。經過一段時間,這項議案已停止,磨掉的材料的數量來衡量。一個最常用的是磨測試,把一個旋轉的球與表麵接觸的火山口。一個火山口研磨測試到不鏽鋼襯底上沉積 TiN 薄膜上執行。數字 7a — — b 顯示如何測量儀可以測量高精度結果環形山和磨損的材料的數量的幾何。估計此卷與常規顯微鏡,隻的火山口半徑測量的傳統方法可以導致數據不準確,尤其是環形山與非圓形狀.

7a
7b

圖 7: 火山口磨上錫膜在不鏽鋼磨損試驗: a) 地形圖像的火山口產生磨損試驗和 b) 火山口火山口深度在哪裏 9 µ m 的配置文件之後。

 

剖麵測量薄膜應力評價

感興趣的薄膜生產者的數量是仍然在鍍膜後的殘餘應力。這種壓力會大大影響"明顯"斷裂韌性和薄膜為基材的附著力。標準方式 (CEN/TS 1071-11測量殘餘應力之一就是,塗層薄 (< 1 毫米) 矽晶片,並讓它彎下以塗料所施加的力。基片曲率衡量後沉積的可以直接相關的殘餘應力,通過了解材料的彈性性能和使用斯托尼的方程:

 

下標sf指基板和電影變量, Es是為基材, h彈性模量是厚度、 R為曲率半徑和ν是泊鬆比。

上述方程是準確隻為各向同性材料。一個更複雜的方程,如果各向異性晶體,其力學性能之間的不同晶體學軸會發生變化,被認為是,例如矽晶片有晶體取向矽 (100),則使用。

在數字 8a — — b 中,有可能,請參閱如何 1 µ m 厚 DLC 塗層可以導致底層的矽晶片,折彎。彎曲的程度是清楚可測量的與共聚焦的顯微鏡探查器。後測量彎曲曲率半徑,值可用於斯托尼的方程中具有高度的精度應力計算.

8a
8b

圖 8: 1 µ m 厚 DLC 塗層,能誘使彎曲的基礎薄的矽晶片: a) 原始數據測量顯示的配置文件在彎曲的外延片的 (最大高度差 = 100 µ m) 和 b) 分層數據 (減法的標本持有非平麵性) 顯示在彎曲的外延片的配置文件 (最大高度差 = 16 µ m)。

 

摘要和結論

在這裏報告的工作演示如何有利 3D 共聚焦顯微鏡/光盤事件探查器可以在學習時特別是在加上其他 2D 技術 (掃描電鏡、 FIB) 或機械測試時利用特性的薄膜材料的力學行為。應用程序包括的膜表麵形貌、 膜缺陷的分析、 微尺度和納米的縮進標記來確定漆膜硬度和彈性的 3D 重建、 調查的膜失效模式及漆膜附著力的量化表征從頭開始測試和殘餘應力分析的數據中的基體和磨損試驗的措施而造成的物質損失。使用高清晰度共聚焦顯微鏡和幹涉型光學輪廓時,通常可達到最佳結果。這兩種模式均由徠卡 DCM 3D。

 

鳴謝

作者想感謝詹姆斯 DeRose 徠卡微係統公司的審查和校對的手稿。



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