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徠卡顯微鏡如何觀察金屬和合金的顯微結構特征

2018-03-28  發布者:admin 

金屬材料的許多重要的宏觀性質是對微結構高度敏感。臨界的機械性能,如拉伸強度或伸長率,以及其它熱或電氣性能,是直接關係到的顯微組織。 微觀結構和宏觀性質之間的關係的理解對材料的開發和製造的關鍵作用,是金相的最終目的。

金相,正如AG亚游集团今天所知道的,在很大程度上要歸功於19世紀的科學家亨利·克利夫頓索爾比的貢獻。他與現代製造鋼鐵謝菲爾德(英國)的開創性工作強調了微觀結構和宏觀性質之間的親密紐帶。 當他走向他生命的最後說:“在創業初期,如果鐵路事故已經發生,我曾建議該公司應承擔軌道,並將它與顯微鏡觀察,我會被看成是一個適合男人送的庇護。但是,這是現在正在做的......“


舊的,但重要的

連同顯微鏡技術和新的發展,最近,隨著計算機的幫助下,金相一直是非常寶貴的工具,科學和工業的進步在過去的一百多年。

一些微觀結構,並建立使用光學顯微鏡金相宏觀性質之間的關係最早的包括:

  • 與減小晶粒尺寸的屈服強度和硬度普遍上升

  • 各向異性的機械性能與柱狀晶粒和/或首選的晶粒取向

  • 降低延展性隨著夾雜物含量的總趨勢

  • 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率(金屬)和斷裂韌性參數有直接的影響(陶瓷)

  • 故障起始位點與材料的不連續性或顯微結構特征,如第二相粒子的關聯

通過檢查和定量的材料的微觀結構,它的性能可以更好地理解。因此,金相是一個組件的壽命期間所使用的幾乎所有載物台:從最初的材料開發,以檢測,生產,製造過程的控製,甚至失效分析如果需要的話。金相幫助的原則,以確保產品的可靠性。

圖1:珠光體灰鑄鐵


建立一個直觀的,但方法

材料的微觀結構有助於確定材料是否已經被正確地處理,分析,因此通常在許多行業中一個關鍵的問題。進行適當的金相檢驗的基本步驟包括:取樣,樣品製備(切片和切割,安裝,磨平,粗糙,最後拋光,刻蝕),顯微鏡觀察,數碼影像和文檔,以及定量數據提取,通過體視或圖像分析方法。

樣品被分析具有代表性的材料的被評估: - 采樣 - 金相分析的第一步是將任何隨後的研究的成功是至關重要的。第二,同樣重要的,步驟是要正確製備金相試樣,並在這裏不存在獨特的方式來實現所期望的結果。

金相曆來描述為既是科學也是一門藝術,以及用於此語句在於該經驗和直覺是露出的材料的真實結構,而不會造成顯著改變或損害同樣重要,以揭示其原因使測所關注的特征。

蝕刻可能是最變步長,所以慎重選擇最佳的蝕刻成分和蝕刻溫度和蝕刻時間的控製是強製性的,獲得自信和可重複的結果。經常一個試錯實驗方法需要找到這個步驟中的最佳參數。


多金屬

金屬及其合金多種形式的技術發展仍然發揮了突出的作用,因為他們提供了一個更廣闊的範圍比任何其他材料集團的場所。 標準化的金屬材料的數量擴展到幾千個,並在不斷增加,以滿足新的需求。

然而,由於規格已經進化,陶瓷,已添加的聚合物或天然材料來覆蓋更廣闊的應用範圍,並且金相已經擴展到包括從電子到複合材料的新材料。術語“金相”現在被換成了更普遍的“金相學”也與陶瓷“Ceramography”或聚合物“Plastography”處理。

與此相反,以金屬,高性能或工程陶瓷具有較高的硬度值,即使它們在本質上是基本上脆。 等優秀特性在惡劣環境優良的高低溫性能好,耐磨損,抗氧化,或腐蝕。然而,充分利用這些材料,可提供的化學組成的強烈影響 - impurities-和微觀結構。

同樣地金相製備,順序步驟來進行,以製備陶瓷樣品進行顯微結構的調查,但仔細挑選的參數是必需的,在每一個步驟,並且必須優化,不僅為每一種類型的陶瓷,也為特定等級。其固有的脆性使得它建議更換與傳統的金剛石磨料從切片到最後的拋光每一個準備步驟。蝕刻可以是一個挑戰,因為陶瓷的耐化學性。


除了明場

光鏡已使用了幾十年,以提供深入的材料的微觀結構。

明場(BF)照明是用於金相分析中最常用的照明技術。在事件的BF,光路來自光源,穿過物鏡,反射離開樣品的表麵上,通過物鏡返回,並最終到達目鏡或照相機進行觀察。 平坦麵產生明亮的背景下,由於產生大量的入射光變成物鏡的反射,而非平坦的功能,如裂紋,氣孔,蝕刻晶粒邊界或特征具有不同的反射率,如沉澱和第二載物台的夾雜物在表麵上出現較深的入射光被散射和反射在各種角度或甚至部分地吸收。

暗場(DF)是一個不太為人所知,但強大的照明技術。光路為暗場照明通過物鏡的外中空環通過,落到試樣在入射高角度,反射離開表麵,然後穿過物鏡的內部,並最終到達目鏡或相機。這種類型的照明導致平坦表麵出現暗,作為光絕大多數反射在高入射角射門物鏡的內部。為具有一個平坦的表麵偶爾非平麵特征的樣品 - 裂紋,氣孔,蝕刻晶界等 - 對DF圖像顯示了黑暗的背景與對應於所述非平麵功能,其中散射更多的光進入物鏡亮的區域。

明場:隻有直射光落在樣品表麵,在那裏它被吸收或反射。圖像的質量參數是亮度,分辨率,對比度和景深。

 

Darkfield無界:隻有折射,衍射或反射光落在樣品表麵。 暗視場適合與結構表麵的所有樣品,也可用於可視化下麵的分辨率極限的結構。 表麵結構出現在亮暗背景。


微分幹涉對比(DIC),也被稱為諾馬斯基對比度,有助於可視化在試樣表麵小的高度差,從而提高了特性的對比。DIC使用渥拉斯頓棱鏡一起偏振器和分析器,其透射軸垂直(正交90°)彼此。兩個光波分割由棱鏡製成從樣品表麵反射後到幹擾,渲染為變化的顏色和質地可見高度差。

對於大多數情況下,入射光顯微鏡提供大部分所需的信息,但對於某些情況下,特別是聚合物和複合材料,透射光顯微鏡(透明材料)和使用的汙漬或染料可以提供深入了解的微觀結構使用標準的散裝樣品製備和正常的事件時,照明將繼續隱藏。

因為許多熱固性材料是惰性的共同金相腐蝕劑,樣品的微觀結構通常最好使用透射偏振光觀察到增強的離散特征折射率的差異。 

偏振:自然光由光波與任何數量的振動方向。偏振濾光器隻讓通過並行傳輸的方向振動的光波。兩個偏振器相交成90°產生的最大消光(暗色)。 如果偏振器之間的樣本改變光的振動方向,特性雙折射的顏色出現。

微分幹涉對比(DIC):DIC可視高度和相差。沃拉斯頓棱鏡將偏振光轉化為普通和平凡的浪潮。 這些波振動以直角彼此傳播以不同的速率和在物理上是分開的。 這導致樣品表麵的三維圖像,盡管沒有實際地形信息可以從它衍生的。 


偏振光:自然光由光波與任意數量的振動方向。偏振濾光器隻讓通過並行傳輸的方向振動的光波。兩個偏振器相交成90°產生的最大消光(暗色)。 如果偏振器之間的樣本改變光的振動方向,特性雙折射的顏色出現。


生活是豐富多彩

微結構的天然顏色通常在金相應用中非常有限的用途的是,但利用某些光學方法,如偏振光或DIC,或樣品製備方法時,像彩色蝕刻顏色可以揭示的有用信息。

偏光顯微鏡是金屬與非立方晶體結構,例如Ti,鈹,U和Zr的檢查非常有用的。不幸的是,在主要的商業合金(鐵,銅,鋁)不向偏振光敏感,所以顏色或色調的蝕刻提供了能夠揭示和在顯微組織中鑒別特征的額外方法。

 

圖2:色顆粒具有樹枝狀結構


顏色(色調)的蝕刻劑通常是化學上施加(通過浸漬在溶液中)或電化學(浸漬在溶液與電極和施加的電勢),它通常設有依賴性試樣的表麵上的薄膜的製造。薄膜交互入射光和通過其可在正常明照明可觀察幹涉生成的顏色,但使用偏振光和相位延遲(拉姆達[λ]或波片)被顯著增強。此外,氧化著色或蒸鍍是創建幹涉膜的替代方法。奧林巴斯顯微鏡

在鋼合金中,所謂“第二相”組分可以選擇性地通過蝕刻,它提供了一個方法來識別,並分別對其進行量化著色。按顏色區分腐蝕鐵素體和碳化物鋼是一種常見的程序。

幹涉膜的生長可以是特征,例如,晶粒的結晶方位的功能,在樣品表麵。對於合金,其中與標準試劑(攻擊晶粒邊界)產生一個不完整的網絡(邊界),從而防止數字圖象重建蝕刻,微結構的由於不同晶粒取向的顏色編碼允許執行粒度的分析。


定量是不是質量好

定量金相的根源在於光鏡,以金屬合金微觀結構研究中的應用。 該材料科學家必須解決的第一個基本問題是: 

  • 什麽的某些特征在合金的尺寸和如何將這些類型的特征的許多有哪些?

  • 如何特定組成部分多存在於合金?

圖3:球墨鑄鐵具有球狀石墨(HC PL Fluotar 10X 物鏡,明場)。


許多年來,使用圖表的評分和視覺比較的已有能力應答半定量陳述這些問題的唯一辦法。如今,現代化的機動和電腦顯微鏡及圖像分析係統提供了快速,準確的手段自動化大部分由國際或行業標準的評估和評價方法。

測量通常是由在一係列的二維圖像並且可分為兩大類:那些用於量化的大小,形狀,和離散顆粒(特性測量)的分布和那些與基體組織(現場測量) 。

第一組的幾個例子是鋼,石墨鑄鐵的分類,以及孔隙率的評價在熱噴塗或燒結部的夾雜物含量的測定。

一個視場測量的常見應用是通過攔截或地上物的方法的平均粒徑的測定和微結構組分的體積分數通過相位分析進行估計。利用圖像分析軟件,多個載物台可以在單個視場進行檢測,定量,並以圖形表示。


不僅微而且宏觀

宏觀檢驗技術經常被采用的常規質量控製以及在故障分析或研究報告。這些技術通常的前奏顯微鏡觀察,但是它們有時單獨用作標準的接受或拒絕。

圖4:鋼的表麵硬化。


該測試宏觀浸蝕可能是本組中最翔實的工具,它被廣泛應用於材料加工或形成的許多載物台用於質量檢驗。用立體顯微鏡的幫助下與種類繁多的照明模式,宏觀腐蝕提供了一個組件的均勻性的程度通過揭示在材料的微觀結構的均勻性的缺乏的整體圖。一些實例是:

  • 從凝固或工作(增長模式,流線,帶等)產生的宏觀結構模式

  • 熔深和熱影響區

  • 物理間斷(孔隙,裂縫)由於凝固或工作

  • 化學和電化學表麵修飾(脫碳,氧化,腐蝕,汙染)

  • 表麵硬化深度(表麵淬火)的鋼合金或因違規淬火模式

  • 不當造成研磨或加工損害

  • 由於過熱或疲勞熱效應



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